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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展火焰光度檢測器FPD以其高選擇性、高靈敏度而被大量用于含磷、硫化合物的檢測分析。其主要原理為當含磷、硫的化合物在富氫火焰中燃燒時,在適當?shù)臈l件下,將發(fā)射一系列的特征光譜,通過特定的磷、硫濾光片后進行光譜強度測定。
一,當出現(xiàn)FPD檢測器在運行過程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號過高或過低等異?,F(xiàn)象時,應(yīng)以檢測樣品、氣路系統(tǒng)、檢測器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題:
(1)測樣品:由于樣品的性質(zhì)不同,引起運行過程中火焰熄滅、信號過高或過低等異?,F(xiàn)象。可使用的方法包括更換樣品溶劑、選擇不同的樣品進樣測試排除FPD出現(xiàn)信號異常的原因不是由于樣品所引起。
(2)氣路系統(tǒng):
1.檢查載氣、氫氣、空氣等氣路純度,如使用氣瓶,確認氣體壓力正常,通常應(yīng)大于5 MPa。如使用氣體發(fā)生器,檢查確認氣體發(fā)生器工作正常,可將氣體發(fā)生器放空一段時間再點火。
2.檢查所有氣路無泄漏等情況,尤其是檢測器與色譜柱的連接處。
3.檢查確認氫氣、空氣的流量設(shè)置正確,一般來說,F(xiàn)PD氫氣流量75 mL/min,空氣為100 mL/min,當然,也可根據(jù)具體的情況調(diào)節(jié)合適的氫氣與空氣比例。
(3)檢測器溫度控制系統(tǒng):檢查確認火焰光度檢測器FPD檢測器溫度設(shè)置正確,應(yīng)等待檢測器溫度達到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時間后再點火。必要時采用輔助工具測定檢測器的溫度控制準確,包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統(tǒng)工作正常等。確保FPD檢測器燃燒冷凝物沒有滴回到檢測器中。
(4)儀器設(shè)置:確認色譜柱參數(shù)設(shè)置正確,如色譜柱長度、直徑及顆粒大小等,排除因為儀器對色譜柱的評價參數(shù)不正確引起的氣體流量等控制不正常。
(5) FPD檢測器:檢查確認FPD的各路連接正常,包括色譜柱與FPD檢測器連接端未出現(xiàn)過長或過短的情況,影響檢測器火焰的正常。查看檢測器噴嘴無堵塞現(xiàn)象,可以用細針插入噴嘴排除堵塞物,必要時應(yīng)將整個系統(tǒng)拆下來進行清洗使其暢通。
二,火焰光度檢測器FPD如果碰到響應(yīng)的故障(靈敏度、噪聲、選擇性),就要檢查 FPD 的噴嘴是否有雜質(zhì)沉積,必要時進行清理或更換。造成FPD檢測器噴嘴變臟的原因主要包括氣體、色譜柱、樣品等部分:
①氣體,包括使用載氣、氫氣、空氣等氣體的純度,氣體管路中殘留的雜質(zhì)等均有可能為檢測器帶來雜質(zhì),使噴嘴變臟;
②色譜柱,常見的原因包括色譜柱流失,色譜柱安裝不正確、伸入檢測器過長等原因;
③樣品,由于FPD檢測樣品前處理通常凈化較少,為整個色譜系統(tǒng)帶來較多的雜質(zhì),可能污染檢測器內(nèi)壁,影響噴嘴。
火焰光度檢測器FPD噴嘴的清洗: 在日常工作中,要經(jīng)常地維護FPD檢測器噴嘴,必需把檢測器部件從儀器上卸下來,之后進行適當?shù)木S護和清洗。
(1)噴嘴的拆卸:FPD檢測器的安裝和拆卸必須在關(guān)機狀態(tài)下操作進行,否則會損壞光電倍增管!
1>.把氣相色譜儀的電源關(guān)閉并切斷總電源,卸下檢測器蓋。
2>.等加熱區(qū)冷卻到安全的溫度,從檢測器部件上卸下光電倍增管組件,并把濾光片也取下來,放到一個安全的地方。注意:在拿開光電倍增管套之前一定要把靜電計關(guān)閉,以免損壞光電倍增管。一定要保持光電倍增管套開口端盡可能地加蓋,以免光線進入并損壞光電倍增管。
3>.如有排氣管,需卸下排氣管。把金屬板蓋拿開,小心松開固定螺絲,用兩把扳手在噴嘴組件底部把鍛模連接頭從轉(zhuǎn)移管上卸下來,然后從轉(zhuǎn)移管上小心地把火焰噴嘴組件拿下來。
注意:不要把熔融石英襯管弄壞,不要把任何管線、點火導線、或加熱器和傳感器卸開。
(2)噴嘴的清洗: 取下并檢查噴嘴,也可檢查并清洗火花塞,并檢查清洗石英窗,注意噴嘴在檢測器塊還熱的時候較容易卸下。可使用壓縮空氣或氮氣從噴嘴和檢測器部件中吹出松動的顆粒。使用適當?shù)募氠樆蛩⒆訖z查和清理噴嘴孔中的沉積物,當發(fā)現(xiàn)噴嘴有任何損壞均需進行更換,當條件許可時可直接更換噴嘴。燃燒室積鹽嚴重,可以用水和異丙醇等清洗。發(fā)射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5分鐘,再用甲醇沖洗,放在干凈處吹干。
(3)噴嘴的安裝:把檢測器部件重新安裝好,并把此部件裝到氣相色譜儀上,用新的密封墊裝在檢測器和轉(zhuǎn)移管上。在檢測器部件上重新安裝光電倍增管,把各種氣體和電源連接好。注意在重新安裝檢測器時注意襯管不要劃傷或裝歪,應(yīng)使用新的密封圈。
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