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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學(xué)的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有優(yōu)勢,所以現(xiàn)在配置質(zhì)譜的實驗室越來越多,質(zhì)譜相對色譜來說,除了對環(huán)境的要求更高,操作和維護也更加繁瑣,每個品牌不同系列的維護要求也不同,但質(zhì)譜儀的一些基本的維護操作,基本適用大部分的液質(zhì)聯(lián)用儀。
質(zhì)譜儀的環(huán)境要求:
①周圍無強烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置;
②電源要求接地交流電;
③室溫要求15~28℃;
④相對濕度要求20%~80%。
可見使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質(zhì)譜對環(huán)境的要求更嚴格,外部環(huán)境會直接影響質(zhì)量軸的準確性。質(zhì)譜儀采用兩級抽氣結(jié)構(gòu),前級為機械泵,后級為分子渦輪泵工作時先由前級泵,將真空腔內(nèi)的壓強降低幾個數(shù)量級,再由后級泵降至工作所需壓強。
質(zhì)譜儀基本的維護操作如下:
1,質(zhì)譜儀開機
質(zhì)譜儀開機時首先開氣,再開機械泵,再打開質(zhì)譜儀的電源,等真空度達到后再開啟分子渦輪泵,等真空度達到后才可以進行調(diào)諧校正,一般至少需要抽12個小時才能達到。每次開機后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。
2,質(zhì)譜儀的樣品測試過程
質(zhì)譜儀與液相色譜聯(lián)用時,流動相需要先用<>的膜過濾,需要區(qū)別有機膜和水膜,樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
流動相不能用難揮發(fā)的酸或鹽,如磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜聯(lián)用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來調(diào)整進入質(zhì)譜的流量。同時要根據(jù)進入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
樣品測試結(jié)束后,需要清洗進樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機狀態(tài)。
3,質(zhì)譜儀定期維護
前級機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入到泵中,需要定期打開震氣閥震氣20min左右,震氣時間不能太長,太長會導(dǎo)致泵油消耗過快。根據(jù)檢測量來調(diào)整震氣的頻率,一般建議一周一次。
離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗,一般一周一次
機械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,需要提前更換。更換泵油的時候需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。
一般日常維護除了更換泵油之外,都是不需要卸真空的狀態(tài)下進行的,質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護一般比較少做到,建議交給維修工程師來做,內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨,其他組件注意不要碰到有機試劑,尤其是密封圈之類的。
4,質(zhì)譜儀關(guān)機
關(guān)機需要先排氣,放空系統(tǒng),再關(guān)閉機械泵。這樣質(zhì)譜儀才不易損壞。
做好質(zhì)譜儀的日常基本維護和正確操作,才能延長質(zhì)譜儀的使用壽命。
沃特世Waters Xevo TQ-S質(zhì)譜儀
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