分析數(shù)據(jù)的準確可靠,儀器狀態(tài)是一個非常重要的影響因素,正確的使用及維護保養(yǎng)不僅可以確保儀器的良好狀態(tài),還可以延長儀器和易耗件的使用壽命。

二手四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀的正確維護操作如下：

1　開機和關機

　開機時先開氣相GC,后開質譜MS,設定合適的離子源溫度和傳輸線溫度,不要忘記打開真空補償,否則真空難以達到50mTorr以下。關機前關閉傳輸線溫度,離子源溫度需降至175℃以下,等待分子渦輪泵轉速降下來后,儀器會提示“OKto turn off power”,此時方可關閉電源。

2　實驗前需先確定

(1)離子源是否到達指定溫度,一般推薦使用250℃;

(2)當柱流速為1 ml/min時,前極壓力正常在30到50mTorr之間;

(3)打開燈絲看空氣/水的背景,確認真空沒有泄漏。

3　質譜MS有關參數(shù)的設置

　在靈敏度能夠滿足要求的前提下,發(fā)射電流一般為100 uA,檢測器增益為1,如果是痕量分析,需要提高靈敏度,可將發(fā)射電流設為200到300 uA,增益設為2或3,數(shù)值越高,靈敏度越高,但相關部件的使用壽命將降低。掃描范圍根據(jù)目標化合物性質而定,能覆蓋碎片范圍即可,沒必要設得太寬,否則也會犧牲靈敏度,采樣速率一般設每秒3到5張譜圖。起始時間的設置考慮第一個目標峰的保留時間和溶劑延遲,既不要丟失化合物,又要躲過溶劑。

4　診斷與調諧

　質譜MS一般都有診斷功能,如果儀器靈敏度急劇下降或譜圖出現(xiàn)明顯異常,則應該進行診斷,幫助查找原因,注意做全診斷時必須保證前極壓力在50mTorr以下。如果儀器正常,每一項測試都應該通過(PASSED),如果哪一項測試未能通過,可點擊查看詳細信息,并保存頁面,以方便與儀器公司的維修工程師聯(lián)系,進行維修。在做質譜的調諧之前,先將MASS的范圍調至50~650,打開燈絲、校正氣,觀察m /z100的特征峰,看其周圍是否干凈,如果有干擾離子,則升高柱溫、進樣口溫度,先將雜質趕出,確保m /z100的周圍干凈,方可進行調諧。調諧過程中,若增益部分的校正不能通過,m /z502的特征峰找不到,或電子倍增管的電壓增加太多,接近100伏,則很有可能是離子盒、透鏡或預桿太臟,需要清洗。

5　離子源和預桿的清洗

　清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。