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二手ICP原子發(fā)射光譜用儲備標準溶液配制標準溶液系列時,應補加酸,使溶液維持一定的酸度,盡可能使其酸度與樣品溶液一 致。配置多元素混合標準溶液時,應注意元素之間可能發(fā)生的化學反應。
標準溶液濃度一般在μg/ml 級,通常用硝酸或鹽酸介質,當溶液的酸度在1%以上時,可持續(xù)使用較長時間。二手ICP光譜分析中,必須重視標準溶液的配制:
1、不正確的配制方法,將導致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;
2、介質和酸度不合適,會產(chǎn)生沉淀和渾濁,易堵塞霧化器并引起進樣量的波動;
3、元素分組不當,會引|起元素間譜線互相干擾;
4、試劑和溶劑純度不夠,會引|起空白值增加,檢測限變差和誤差增大。
二手ICP原子發(fā)射光譜溶解試樣的基本要求及注意防止
注意防止
空氣污染、試劑空白以及容器污染;
待測元素揮發(fā)、被容器表面吸附或與容器材料相互作用而損失;
樣品分解不完全。
要求:待測元素完全溶入溶液;溶解過程待測元素不損失;不引入或盡可能少弓|入影響測定的成分;試樣溶劑具有較高的純度,易于獲得;操作簡便快速等。
二手ICP原子發(fā)射光譜標準溶液配制舉例:
1.Cu和Ag元素測試:0.2mg-0.3mg的樣品,加入到10ml的濃HNO3超聲處理,過濾,獲得澄清溶液。
2.Zn元素測試:2-3mg的樣品,加入到10ml 的1M HNO超聲處理,過濾,獲得澄清溶液,測試元素Cu和Zn。
3.Cd和Co元素測試2-3mg的樣品,加入到10ml的4M HNO3超聲處理溶解樣品,過濾,獲得澄清溶液。
所以:
1.元素標液的濃度范圍主要看消解好的樣液濃度而定。當然,對于含鹽量高或基體復雜的樣品,要考慮基體效應的影響。
2.多元素混標完全可以用,沒有問題。
3.如果你的儀器配置的是十字交叉霧化器耐氫氟酸進樣系統(tǒng),無論酸性堿性樣品都可以直接進樣測,至于樣品的穩(wěn)定性取決于樣品性質,沒有通用的方法。理論上,用外標法測樣,標液和樣品試液的性質越接近越好,如果基體效應對測定結果有影響,就要考慮基體匹配或標準加入法。只要樣液的濃度大于定量限,并在系統(tǒng)的線性范圍內(nèi),細心操作,都可以測準。
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