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首頁-譜標(biāo)服務(wù)-原子吸收分光光度計(jì)的使用與維護(hù)

原子吸收分光光度計(jì)的使用與維護(hù)

發(fā)布時間:2024-04-23       點(diǎn)擊次數(shù):1758

一、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

安裝原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離劇烈的振動源和強(qiáng)烈的電磁輻射源。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20~35℃之間,并保證室溫不在短時間內(nèi)發(fā)生大幅度變化。室內(nèi)相對濕度應(yīng)小于85%。實(shí)驗(yàn)室墻壁應(yīng)做刷漆、貼紙等防塵處理。采用石墨爐法進(jìn)行痕量分析時,室內(nèi)應(yīng)以正壓送風(fēng),送入的空氣應(yīng)作防塵處理。實(shí)驗(yàn)室不能同時用作化學(xué)處理間。安放儀器的工作臺應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定,能長期承重不變形。為防振防腐,臺面上應(yīng)鋪設(shè)橡皮板或塑膠板。為防止有害氣體在室內(nèi)擴(kuò)散,應(yīng)在原子化器上方位置安裝局部強(qiáng)制排風(fēng)罩。排鳳罩下口尺寸一般為350×300mm,其下口距儀器頂面以300400mm為宜。風(fēng)機(jī)的排風(fēng)量不宜過大,否則會引起火焰飄動,影響測定的穩(wěn)定性;風(fēng)量過小,排風(fēng)效果不好。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),以手能在風(fēng)口處明顯感覺出氣體流動為宜。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具備220V電源。如果電網(wǎng)電壓波動較大,應(yīng)另行配備穩(wěn)壓器?;鹧娣ㄊ褂玫囊胰?、液化石油氣等燃?xì)怃撈繎?yīng)放在距離不遠(yuǎn)、出入方便的其它房間內(nèi)。

二、性能測試

儀器技術(shù)性能的好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。無論是新購置的儀器還是經(jīng)過長期使用的儀器,都必須進(jìn)行全面的性能測試,并做出綜合評價(jià)。測試的主要項(xiàng)目有波長指示值誤差、波長指示值重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、火焰法測定及石墨爐法測定的檢出限、背景校正能力以及絕緣電阻等。各種技術(shù)項(xiàng)目的指標(biāo)和檢測方法可參照國家技術(shù)監(jiān)督局頒布的原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程(JJG694-90)。

三、使用與維護(hù)

面對一臺從未使用過的儀器,在動手操作之前,必須認(rèn)真閱讀儀器使用說明書,詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能,嚴(yán)格按照儀器說明書給出的方法操作。在使用儀器的過程中,重要的是注意安全,避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。使用火焰法測定時,要特別注意防止回火,要特別注意點(diǎn)火和熄火時的操作順序。點(diǎn)火時一定要先打開助燃?xì)?,然后再開燃?xì)猓幌ɑ饡r必須先關(guān)閉燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻P掳惭b的儀器和長時間未用的儀器,千萬不要忘記在點(diǎn)火之前檢查霧室的水封。使用石墨爐時,要特別注意先接通冷卻水,確認(rèn)冷卻水正常后再開始工作。同時儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)也是不容忽視的。這不僅關(guān)系到儀器的使用壽命,還關(guān)系到儀器的技術(shù)性能,有時甚至直接影響分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量。儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作歸納起來大體上有如下幾個方面。

1)應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時,可用酒精棉擦拭。

2)定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。

3)在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中集存的冷凝水。冷凝水進(jìn)入儀器管道會引進(jìn)噴霧不穩(wěn)定,進(jìn)入霧化器會直接影響測定結(jié)果。

4)經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。測定結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)噴水510分鐘吸空氣3分鐘,將其中存殘的試樣溶液沖洗出去。

5)燃燒器縫口積存鹽類,會使火焰分叉,影響測定結(jié)果。遇到這種情況應(yīng)熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,也可以用刀片插入縫口輕輕刮除,必要時可用水沖洗。

6)測定溶液應(yīng)經(jīng)過過濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞時,可用軟細(xì)金屬絲疏通。對玻璃霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞,可用洗耳球從前端吹出堵塞物,也可以用洗耳球從進(jìn)樣端抽氣,同時從噴嘴處吹水,洗出堵塞物。

7)不要用手觸摸外光路的透鏡。當(dāng)透鏡有灰塵時可以用洗耳球吹,也可以用氬氣吹干凈。

8)單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。不要輕易打開單色器。當(dāng)確認(rèn)單色器發(fā)生故障時,應(yīng)請專業(yè)人員處理。

9)長期使用的儀器,因內(nèi)部積塵太多有時會導(dǎo)致電路故障;必要時可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈有條件的可以吸塵器吸出灰塵。處理積塵時務(wù)必切斷電源。

10)長期不便用的儀器應(yīng)保持其干燥,潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電(半個月)。

四、緊急情況處理

工作中如遇突然停電,應(yīng)迅速熄滅火焰。用石墨爐分析,應(yīng)快速關(guān)斷電源。然后將儀器各部分恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待恢復(fù)供電后再重新啟動。進(jìn)行石墨爐分析時,如遇突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。進(jìn)行火焰法測定時,萬一發(fā)生回火,千萬不要慌張,首先要迅速關(guān)閉燃?xì)夂椭计?,切斷儀器電源。如果回火引燃了供氣管道和其它易燃物品,應(yīng)立即用二氧化碳滅火器滅火。發(fā)生回火后,一定要查明回火原因,排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前,不要輕易再次點(diǎn)火。在重新點(diǎn)火之前,切記檢查水封是否有效,霧室防爆膜是否完好。

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