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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展2021年7月23日,譜標(biāo)實(shí)驗(yàn)室新到貨TSQ Quantum GC氣相色譜質(zhì)譜儀,品牌:Fhermofisher,安裝完好,成色9成新(見下圖),TSQ Quantum GC氣相色譜質(zhì)譜儀器兼有色譜對(duì)混合物的快速分離,又有質(zhì)譜對(duì)分子結(jié)構(gòu)的鑒定功能,采用不同的掃描方式,可有效的去除干擾。關(guān)鍵價(jià)格優(yōu)惠,歡迎來電咨詢。
TSQ Quantum GC氣相色譜質(zhì)譜儀,對(duì)于臺(tái)式GC/MS聯(lián)用儀系統(tǒng)一般由五個(gè)部分組成,分別為:
1.進(jìn)樣部分;
2.離子源(對(duì)樣品進(jìn)行離子化,使其能被質(zhì)量分析器所檢測(cè)到);
3.質(zhì)量分析器:
4.質(zhì)量檢測(cè)器;
5.數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。
實(shí)驗(yàn)應(yīng)用:
1,TSQ Quantum GC氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合負(fù)化學(xué)電離源GC-MS/MS技術(shù)測(cè)定血漿中雌二醇
雌二醇是一種內(nèi)源性的激素,已被發(fā)現(xiàn)影響男女的許多生理功能。在疾病診斷以及監(jiān)控病情發(fā)展的過程中,檢測(cè)血漿和尿液等生物體液中的雌二醇,具有重要的臨床應(yīng)用價(jià)值。LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用和GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用這兩種方法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于測(cè)定生物體液中的雌二醇,但內(nèi)源性基質(zhì)的干擾經(jīng)常對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響,二者各有利弊。LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用的方法,避免了柱上衍生,可測(cè)定至 pg 級(jí);GC-MS/MS氣質(zhì)聯(lián)用的方法,靈敏度更高,可測(cè)定至 fg 級(jí)。
GC-MS/MS氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的三重四極桿質(zhì)譜 TSQ QuantumGC,并在負(fù)化學(xué)電離源(NCI)模式下測(cè)定了血漿樣品中的雌二醇。雌二醇從血漿中提取出后,用五氟代苯甲酰氯和MSTFA(N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺)進(jìn)行衍生。結(jié)果在柱上能夠檢測(cè)到55 fg的量(相當(dāng)于血漿中2.5 pg/mL的濃度)。
2,氣相色譜/三重四極桿質(zhì)譜(TSQ Quantum GC)用于18種有機(jī)磷殺蟲劑的快速檢測(cè)分析
20世紀(jì)30年代,德國(guó)G.Schradev首先發(fā)現(xiàn)有機(jī)磷殺蟲劑。此類化合物具有藥效較高、使用方便等特點(diǎn),但同時(shí)也存在高毒、高殘留等缺點(diǎn)。有機(jī)磷多為極性較大的農(nóng)藥,易受到基質(zhì)的影響,檢測(cè)靈敏度較差。采用三重四極桿質(zhì)譜的選擇性反應(yīng)監(jiān)測(cè)技術(shù)(SRM)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)(韭菜)中的18種農(nóng)藥同時(shí)進(jìn)行了分析。通過SRM掃描排除基質(zhì)的干擾,同時(shí)憑借三重四極桿質(zhì)譜高靈敏度的特點(diǎn),大多數(shù)有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)下限可低于1 ppb。
3,氣相色譜/三重四極桿質(zhì)譜TSQ Quantum GC用于復(fù)雜基質(zhì)中154種農(nóng)藥殘留量的分析
目前用于農(nóng)藥殘留分析的主要技術(shù)為氣相色譜/單四桿質(zhì)譜的選擇離子掃描技術(shù)( SIM) ;離子阱質(zhì)譜多選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)技術(shù)( MRM ) 和全掃描的計(jì)算機(jī)輔助技術(shù)。單四極桿的選擇離子技術(shù)采集的質(zhì)譜信息少,選擇性較差,結(jié)果存在很大的不確定性。離子阱質(zhì)譜二級(jí)質(zhì)譜技術(shù)為時(shí)間上的串聯(lián),因此對(duì)于多組份化合物同時(shí)分析存在掃描速度受限的問題。采用Thermo推出的最新一代氣相色譜/三重四極桿串接質(zhì)譜( TSQ Quantum GC),通過其高通量 離子傳輸?shù)男阅埽?碰撞室零串?dāng)_技術(shù)和高選擇性反應(yīng)監(jiān)測(cè)技術(shù)( H-SRM),實(shí)現(xiàn)了一針進(jìn)樣對(duì)154種化合物的同時(shí)分析,整個(gè)分析過程可在在22分鐘內(nèi)完成,保證結(jié)果準(zhǔn)確的同時(shí)大幅度提高了分析效率。
4,TSQ Quantum GC串聯(lián)氣質(zhì)在 EI源模式分析亞硝胺類化合物
亞硝胺是一類強(qiáng)致癌化合物,例如N-亞硝基二甲胺(NDMA)是其中一種極具代表性的物質(zhì),其是水處理領(lǐng)域新近發(fā)現(xiàn)的一種氯化消毒副產(chǎn)物。亞硝胺可以通過亞硝酸鹽與仲胺類反應(yīng)生成。近年來這類物質(zhì)在水環(huán)境中的檢出率較高,因?yàn)槠涞膹?qiáng)致癌性,對(duì)水體中的亞硝胺物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)就顯得尤為必要。
美國(guó)環(huán)境保護(hù)署在2004年出臺(tái)了亞硝胺的檢測(cè)方法:USEPAMETHOD 521, 該方法是結(jié)合固相微萃取,大體積進(jìn)樣和正化學(xué)源進(jìn)行樣品檢測(cè)。
方法中我們開發(fā)了在串聯(lián)氣質(zhì)上用EI源和常規(guī)進(jìn)樣體積進(jìn)行亞硝胺的分析方法,該方法的進(jìn)樣體積是EPA521中的1/10, 低進(jìn)樣量可以避免了在進(jìn)行大通量樣品分析中引入了過多的背景介質(zhì),提高儀器的耐臟性。同時(shí)EI源是一般實(shí)驗(yàn)室中常用的離子源,大部分的分析都是在EI源上完成,這樣用EI源分析亞硝胺,可以避免EI和CI的頻繁切換,便有利于實(shí)驗(yàn)室的整體工作安排。
5,TSQ Quantum GC用于甲胺磷,氧樂果和久效磷三種農(nóng)藥分析
有機(jī)磷農(nóng)藥是農(nóng)藥殘留分析中的重點(diǎn),此類農(nóng)藥藥效高,使用方便,被廣泛的應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。相比于有機(jī)氯類農(nóng)藥的分析,有機(jī)磷農(nóng)藥由于極性大,分解較快,分析難度相對(duì)較大,尤其是其中的甲胺磷,氧樂果,久效磷等農(nóng)藥,其色譜行為較差,在新的柱效情況下,峰型較好。但是,一旦進(jìn)過實(shí)際基質(zhì)樣品后,其峰型就變的極差,出現(xiàn)嚴(yán)重的拖尾,使得低濃度得樣品分析變得非常困難。因此,很多實(shí)驗(yàn)室把這類的有機(jī)磷農(nóng)藥歸類到LC/MS/MS上進(jìn)行分析,但是,在液質(zhì)聯(lián)用上這類農(nóng)藥的出峰往往很早,這對(duì)分析也并不有利。
實(shí)驗(yàn)用TSQ Quantum GC結(jié)合帶有預(yù)柱的TR-Pesticide II氣相色譜柱分析甲胺磷,氧樂果,久效磷,得到了非常出色的結(jié)果,1pg/ul樣品有很好的色譜分離,在1pg/ul-200pg/ul的范圍有良好的線性,且在1pg/ul低濃度下連續(xù)6針進(jìn)樣的RSD%在1.96%-3.07%。
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